氣相色譜儀檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組份及其濃度變化的裝置,實(shí)際上它是把組份及其濃度變化以不同的方式變換成易于測(cè)量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流等)。檢測(cè)器性能的好壞直接影響著色譜分析的定性定量結(jié)果。除了檢測(cè)器本身性能的好壞影響測(cè)量結(jié)果外,實(shí)驗(yàn)時(shí)不同的樣品對(duì)檢測(cè)器的污染程度也不同,那么不同的氣相色譜儀器其清洗方法也就不同。只有按照正確的方法來進(jìn)行清洗,才能保證檢測(cè)器的使用壽命。接下來,氣相色譜儀廠家為您介紹清洗方法!
一、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)的清洗
熱導(dǎo)池檢測(cè)器由池體和惠斯頓電橋電路構(gòu)成,污染產(chǎn)生的原因是包括:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為提高熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度采用較低池體溫度,導(dǎo)致被測(cè)樣品可能冷凝在檢測(cè)器中。
其清洗方法是:將熱導(dǎo)檢測(cè)器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測(cè)器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測(cè)器接頭上并擰緊,確認(rèn)有尾吹氣流,通過隔墊向檢測(cè)器注射將一定量的丙酮、乙醚、十氫化萘等溶劑注入檢測(cè)器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(20min左右)后允許尾吹氣繼續(xù)流動(dòng),如此反復(fù)進(jìn)行多次,直至所傾出的溶液比較干凈為止。洗凈后緩慢升高熱導(dǎo)池溫度,再裝到儀器上,加熱檢測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。注意溶劑不能是鹵代試劑。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
氫火焰離子化檢測(cè)器產(chǎn)生污染原因主要有::離子化室在高溫下易被試樣腐蝕;當(dāng)柱溫過高時(shí)由于固定液的流失以及樣品中的雜質(zhì)易污染毛細(xì)管噴嘴;收集極易被樣品中的水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化物、不能電離的無機(jī)化合物等物質(zhì)所污染。
當(dāng)FID沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測(cè)器連接起來,然后通載氣將檢測(cè)器溫度升至120℃以上。再?gòu)倪M(jìn)樣口中注入20μL左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進(jìn)行清洗(用丙酮也可以,但應(yīng)注意,有的檢測(cè)器氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個(gè)小時(shí),若仍不理想,可重復(fù)上述操作方法或按下面方法處理。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),須拆下檢測(cè)器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號(hào)~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,用清洗細(xì)金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數(shù)次,直到金屬絲可以光滑移動(dòng)。然后用適當(dāng)溶劑(如1:1甲醇與苯)進(jìn)行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,然后用色譜級(jí)甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
瑞美克提醒大家注意:不能用氯方、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
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