氣相色譜儀器色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么
答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活X或吸附X能 低了,對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),是使用過程中固定液逐漸流失所。
新裝填的色譜柱為什么要老化1段時(shí)間才能使用?
答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,1般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有1個(gè)再分布過程,從而涂得g加均勻牢g。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化1段時(shí)間后,柱效及X能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
毛細(xì)管柱的老化操作
老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的,對(duì)于1根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,在高溫下使用緩慢流失,基線起伏和噪聲升高,為了bm這1現(xiàn)象發(fā)生,可以預(yù)先在較高溫度下(1般為色譜柱的耐受溫度)加熱1段時(shí)間,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至1恒定溫度,通常為其溫度上限。t殊情況下,可加熱于操作溫度1-2 C 左右,但是yi定過色譜柱的溫度上限,那樣易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。當(dāng)老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-1 分鐘開始下 ,并且持續(xù)3-9 分鐘。當(dāng)1個(gè)固定的值后,基線穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3 小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-2 分鐘后仍無(wú)mx的下 趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立j將柱溫 至4C 以下,盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)地老化,不j對(duì)色譜柱有損害,而且得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時(shí)間也不宜過長(zhǎng),不然會(huì)降低色譜柱的使用壽命。
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